美国国家标准与技术研究院(NIST)的研究团队正在推进一项针对陶瓷增材制造原料表征的标准化测量流程。该项工作聚焦于直接墨水书写(DIW)和光固化(SLA/DLP)工艺中使用的陶瓷浆料粘度测量——这些浆料是由技术陶瓷颗粒填充的紫外光固化树脂体系。
“理解浆料的流动特性是获得良好最终成型效果的关键,无论对于哪种工艺,”NIST材料科学家Russell Maier解释道,“有些时候你需要浆料易于流动,另一些时候则需要它保持形状。”
非牛顿流体的测量难题
当牛顿提出粘度定律——即液体在受外力作用下其粘稠度保持恒定——时,他并未考虑番茄酱。然而陶瓷浆料与番茄酱类似,均属于非牛顿流体,其粘度随受力状态而变化。这一特性为陶瓷增材制造用户带来了一致性方面的挑战,也使得建立测量标准变得尤为必要。
参考材料与流变仪校准
该研究的核心是开发一种陶瓷增材制造参考材料——一种附带详尽文档的样本,用于校准设备和验证测量方法。NIST研究人员已制备出一种由悬浮在液态聚合物基体中的氧化锆颗粒组成的参考材料。研究团队未采用水作为溶剂,而是选择了聚乙二醇——一种合成聚醚化合物,因其不会蒸发导致样品干燥,在医疗和化妆品领域有广泛应用。
该陶瓷浆料样本的突出特点在于,使用流变仪(粘度测量工具)能够获得一致的测量结果。流变仪的工作原理是将少量样品置于两块平板之间,轻轻压缩后旋转其中一块平板,测量使材料流动所需的力。在陶瓷增材制造中,流变仪用于打印前检测原材料质量并表征其行为。然而,由于材料的流变特性变化以及部分浆料的滑移效应,精确可靠的测量往往颇具挑战。
可“重置”的标准样本与多实验室比对
NIST开发的参考材料不仅采用非挥发性液体,还附带了“重置”粘度的操作说明:通过快速扭转使其变稀,再静置充分松弛,即可恢复至最高粘度状态,准备进行测量。该参考材料将使陶瓷增材制造研究人员能够将自己的流变仪测量结果与NIST标准进行比对,从而实现更高的材料一致性。
研究下一阶段,Maier及其团队将向全美20个实验室(涵盖工业界、学术界和国家实验室)发送参考陶瓷浆料样本,由各实验室独立进行粘度测试并比对结果。若结果一致性良好,该氧化锆材料将进入标准化参考材料认定流程。
NIST在介绍此项工作时表示,“针对DIW用浓缩陶瓷悬浮液流变学测量的多实验室间比对研究,正在生成参考数据集并识别测量变异来源,以支持通过ASTM F42和ISO TC 261达成共识性测试方法。”
据了解,NIST围绕陶瓷增材制造开展了多项研究举措。除原料表征项目外,研究人员还在推进3D打印陶瓷部件缺陷计量标准化、开发陶瓷增材制造与烧结的原位同步辐射X射线表征技术,以及探索冷烧结工艺优化等领域的工作。上述粘度计量标准的建立,有望为陶瓷增材制造从实验室走向工业级量产提供关键的质控基础。
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